升華干燥。升華干燥是將凍結(jié)后的物料置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會(huì)升華成水蒸氣逸出,而使物料脫水干燥。干燥是從物料外表面開(kāi)始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后留下的空隙便成為繼續(xù)升華水蒸氣的逸出通道。當(dāng)全部冰晶除去后,升華干燥就結(jié)束,此時(shí)約除去90%的水。
實(shí)現(xiàn)升華干燥必須具備以下基本條件:
a.真空容器的真空壓力必須低于物料共晶點(diǎn)溫度對(duì)應(yīng)的水的飽和蒸汽壓,否則物料中的冰晶就會(huì)全部(或部分)融化。
b.必須向物料提供冰晶升華所需的升華潛熱。供熱量越大,升華速度越快。
c.升華的大量水蒸氣單靠真空泵是無(wú)法全部排出容器外的(1g冰在133Pa真空壓力下,升華后的體積為1m3),真空泵只用于抽出不可凝結(jié)氣體,必須依靠冷阱將升華出的水蒸氣全部在其表面凝華成冰(或霜),才能維持所要求的真空度。冷阱必須具有足夠的表面積,并能提供足夠的冷量。升華干燥過(guò)程實(shí)際上就是物料中的冰升華成水蒸氣,水蒸氣再在冷阱表面凝華成冰的過(guò)程,有多少升華量就有多少凝華量。由于升華潛熱與凝華潛熱相同,因此,只有冷阱實(shí)際用于凝華的冷量等于用于升華的加熱量時(shí),才能維持穩(wěn)定的真空壓力。
d.升華干燥過(guò)程加熱時(shí),不得使已干物料的溫度超過(guò)最高允許溫度(如維生素C凍干時(shí),物料溫度超過(guò)40℃時(shí)將會(huì)發(fā)生分解破壞),否則將使凍干品變性。
解吸干燥。在升華干燥結(jié)束后,在干燥物質(zhì)的毛細(xì)管壁和極性基團(tuán)上還吸附有一部分水分,這些水分是未被凍結(jié)的。當(dāng)它們達(dá)到一定含量,就為微生物的生長(zhǎng)縈殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件,必須除去這些水分。這就是解吸干燥的目的。由于吸附水的吸附能量高,如果不給它們提供足夠高的能量,它們就很難從吸附中解吸出來(lái)。因此這個(gè)階段物料的溫度應(yīng)足夠高,只要控制在最高允許溫度以下即可。同時(shí),為了使解吸出來(lái)的水蒸氣有足夠高的推動(dòng)力逸出物料,必須使物料內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,因此這個(gè)階段容器內(nèi)必須是高真空。